2017-12-19 11:20:01
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聚酯多元醇的生产工艺，凭据其牌号差别，操作工艺及制备条件也不完全一样，但基本上都是缩聚历程。缩聚历程一般分溶剂共沸脱水法和熔融缩聚法二种。
前者系在缩聚历程中加入甲苯(或二甲苯)，利用甲苯与水的共沸作用将反应生成的水带出，包管缩聚反应进行。其优点在于反应比较平稳，温度较低。易于掌握，不需分馏设备，产品色调比较好，但需要有一套分水回流装置，系统引入甲苯等溶剂后，使缩聚工序由不防爆变为防爆，给操作带来麻烦。并增加了生产本钱。
熔融缩聚法除加入原料外，不需再加入其它组份，利用沸程差，结合惰性气体的通入量(或真空度)，可使反应生成的水通太过馏柱疏散出来，设备比较简单，所用工时也较短，所以目前聚酯醇的生产以接纳此法为主。本一节着重介绍制备已二酸系聚酯醇，分子量为2500一3000。，酸度小于3mgKOH/g的制备工艺及影响因素。其它聚醋醇的制备情况，在原理与设备上基内幕似。。缩聚釜质料为不锈钢，电感应加热，回流冷凝器上部出口装有温度计，以控制流出物温度，一般控温在120士Z°C，包管反应生成水排出，又使挥发性的初级醇回流，使酸醇比稳定或坚持相对平稳.从而包管制得的聚酪分子量处在划定的规模内。从列管冷凝器冷却下来的缩合水进入流出物接受器并计量之，可预计出反应进行的水平。捕集器划分装填固体碱，氧化钙，固体蜡等以�；ふ婵障低�。浸没式冷却器的目的是降低聚醋制品出口温度(150C)，防空气对高温聚酯制品氧化，聚醋变黑，包管聚酯为白色。
熔融缩聚真空脱水法的操作要点:
(l)酸醇配料比酸:醇=1：1.12(mol)已二酸:乙二醇:1：2-丙三醇=1:0.895:0.223:0.00112(mol)
(2)聚酯缩聚釜的投料系数0.8。
(3)将已二酸，乙二醇，l，2一丙二醇，丙三醇依次投入釜内，抽闲充氮三次，以除釜内空气保存。
(4)升温至134度左右，开始出水(搅拌)，约在6h内将物料温度升至225士2°C。
5)控制直立回流冷凝器上端出水温度120士2°C。
(6)220度下取样剖析酸度，若酸值在40左右时开始真空脱水‘
(7)抽闲脱水操作要顺序进行，避免冲料。.。时间约4h
(8)于9一3kPa抽闲下，经常取样剖析，当样品酸度在3以下时，分子量又在划定规模内，即可出料。
关于熔融缩聚通惰性气体(N2或CO2)脱水法的操作要点与上述要领基内幕似，所差别的是缩聚历程中继续地通入悄性气体(鼓泡)。将生成水带出，气体流量由小到大。该法的缺点是消耗大宗惰性气体。而巨惰性气体质量将对产品性能有影响。影响聚酯合成的因素，主要有酸醇配比，反应温度，升温速度，真空度.反应时间以及设备结构，加热方法等。
几个主要影响因素讨论如下:
(1)酸醇比的影响酸醇比是合成聚酯的重要因索之一若改变酸醇的配比.就可以获得巨细差别分子量的聚酯。聚氨酯用的聚酯多元醇末端需羟基关闭，故在合成时应加入适当过量的醇才华包管聚酯分子量的划定要求。关于缩聚物分子量的控制，可通过控制缩聚反应原始组份的用量比，即酸醇摩尔比来抵达‘关于二官能团的二元组份缩聚体系.在接纳等摩尔比时，可生身分子量极高的线状高聚物。当二者等摩尔关系改变后.就不可获得高分子量的缩聚物‘而所得的缩聚物分子量与起始反应物之比的过量摩尔数有密切关系。，这主要有以下三种原因造成的。l)缩聚反应是一种可逆一平衡反应。为此，加人合成体系中的过量组份并非全部加入反应（2)缩聚反应历程中可能有如下几种副反应爆发:高温下醇酸化合物会引起高温剖析:个.二元醇也会缩合成醚醇类化合物:有氧保存下，会高温氧化:在缩聚反应历程中‘脱水，尤其真空脱水时，有部分未加入反应的醇类化合物损失。鉴干以上清况.实际过量数将大于理论过量数:(3)加入反应的有效率。关于实际过量数.或加入反应的有效率。取决于缩聚反应的类型，原料的规格，缩聚工艺，以及生产规模等因素.一般，必须通过实践手段将以确定。也就是说，实际过量数必须凭据具体缩聚类型，一般工艺流程，操作条件，生产规模等因素，将以调解确定，不可一概而论。譬如合身分子k量为2500一3000的己二酸系聚酯树脂多元醇，按盘算，酸醇比的理论量应为1：1.085一1.065，但在实际投料中，经确定，在用缩聚釜生产时，实际酸醇投料摩尔比是l，1.21~1.2
